在聚合物、**與化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域，經(jīng)常需要知道在固化交聯(lián)反應(yīng)、分解或其他反應(yīng)的工藝過(guò)程中產(chǎn)生了何種氣體產(chǎn)物，單一的TGA技術(shù)無(wú)法滿(mǎn)足此類(lèi)需求，熱紅聯(lián)用技術(shù)便應(yīng)運(yùn)而生，將TGA的定量分析能力和FT-IR的定性分析能力結(jié)合為一體，為多個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用需求提供了強(qiáng)有力的分析手段。

布魯克熱紅聯(lián)用（TGA-FTIR）設(shè)備有著強(qiáng)大的性能。其低載氣流速，小體積的長(zhǎng)氣體池，保證了極高的靈敏度；低容積設(shè)計(jì)，較短的傳輸線(xiàn)及直插式結(jié)構(gòu)，減小了死體積，響應(yīng)速度十分之快；此外還有**的真空設(shè)計(jì)可滿(mǎn)足一些特殊要求的實(shí)驗(yàn)，可拆卸式窗口設(shè)計(jì)易于清洗，雙窗片設(shè)計(jì)能有效減少熱輻射，防止冷凝和附著，以及**TEFLONTM傳輸線(xiàn)，耐腐蝕，不易損壞。強(qiáng)大的性能是應(yīng)用的保障，布魯克TGA-FTIR的應(yīng)用十分廣泛，如材料中溢出氣體的檢測(cè)、殘留物檢測(cè)、添加劑分析、老化過(guò)程分析、競(jìng)爭(zhēng)分析、天然材料或原材料表征、解吸附特性、合成過(guò)程分析、分解過(guò)程分析等。下面是使用布魯克TGA-FTIR對(duì)PVC進(jìn)行分析的兩個(gè)實(shí)驗(yàn)。

聚氯乙烯是在五金店被稱(chēng)為PVC的塑料。常用于制造管道，PVC的應(yīng)用十分廣泛，家中的管道、煙斗、農(nóng)村高中用來(lái)制造球門(mén)柱等都是使用的PVC材料。還有房屋上使用的“乙烯基”壁板，在房子內(nèi)部地板用的油氈等都是由聚氯乙烯制成。在七十年代，聚氯乙烯還經(jīng)常被用來(lái)制造乙烯基汽車(chē)頂部。PVC之所以廣為應(yīng)用，是因?yàn)樗艿挚箖煞N相互克制的東西——火和水。由于其防水性，它被用來(lái)制作雨衣、淋浴簾、水管等。它也具有阻燃性，因?yàn)樗新?，?dāng)試圖燃燒PVC時(shí)，氯原子會(huì)被釋放出來(lái)，進(jìn)而抑制燃燒。

PVC的作用十分之廣，因此對(duì)于PVC的分析研究也是科研人員的一大課題。熱重分析儀（TGA）能跟蹤PVC質(zhì)量隨溫度和時(shí)間的變化，TG給出了被測(cè)樣品組成的特征信息，特別是各種組分的量及其熱行為，此外，還可以進(jìn)行熱分解動(dòng)力學(xué)分析。但是對(duì)于直接從PVC或者在熱處理過(guò)程中釋放的氣體的識(shí)別，不能僅僅通過(guò)熱分析來(lái)進(jìn)行。因此，對(duì)于PVC的分析，熱紅聯(lián)用是一個(gè)很好的解決方案。

1. 用TGA-FTIR鑒別PVC中的軟化劑

 應(yīng)用：標(biāo)準(zhǔn)熱塑性塑料。PVC常用于汽車(chē)底涂層材料

分析目標(biāo)：TG-FT-IR法測(cè)定PVC材料中軟化劑的種類(lèi)

實(shí)驗(yàn)：TG 209C lris FT-IR VERTEX ，通過(guò)TGA-FTIR測(cè)量分解過(guò)程中質(zhì)量及逸出氣體

樣品質(zhì)量：大約10mg

坩堝：Al2O3

升溫程序：30℃……850℃，30K（min）; N2:45ml/min.

FT-IR:對(duì)于同時(shí)進(jìn)行的FT-IR測(cè)量，光譜分辨率為4 cm-1，在650-5000 cm-1的光譜范圍內(nèi)，大約每15秒記錄一次光譜。

由于聚氯乙烯聚合物鏈相互吸引，會(huì)形成一種非常堅(jiān)硬的塑料。當(dāng)需要柔軟或有彈性的塑料時(shí)，則需要添加增塑劑以使得鏈條能相互滑動(dòng)。鄰苯二甲酸酯類(lèi)是聚氯乙烯材料中*常用的軟化劑（增塑劑）。研究者普遍認(rèn)為，PVC可自由釋放鄰苯二甲酸酯，這是由機(jī)械應(yīng)力（彎曲、壓力、嚼碎），脂肪、油、唾液和某些**等溶劑以及超過(guò)85°F以上的溫度引起的，使它以氣體的形式遷移。

PVC軟管材料的分解行為如圖1所示。

PVC的快速分解大約從300℃開(kāi)始，隨著溫度的升高，由于聚合物碳鏈的分解，可以觀察到進(jìn)一步的質(zhì)量損失步驟。在約295℃時(shí)，PVC軟管降解的單一光譜可被同時(shí)進(jìn)行測(cè)量的FT-IR提取出來(lái)，通過(guò)數(shù)字光譜搜索法對(duì)釋放氣體進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果如圖2所示。

結(jié)論

   通過(guò)TGA-FTIR聯(lián)用設(shè)備，測(cè)定出該P(yáng)VC材料中的軟化劑屬于鄰苯二甲酸二異丁酯。

 1.PVC（底涂層）TGA-FTIR分析

 應(yīng)用：標(biāo)準(zhǔn)熱塑性塑料。PVC常用于汽車(chē)底涂層材料

分析目標(biāo)：TG-FT-IR法測(cè)定兩種不同涂層材料的HCl含量/釋放量

實(shí)驗(yàn)：TG 209C lrisFT-IR VERTEX ，通過(guò)TGA-FTIR測(cè)量分解過(guò)程中質(zhì)量及逸出氣體

樣品質(zhì)量：大約10mg

坩堝：Al2O3

升溫程序：30℃……850℃，30K（min）; N2:45ml/min.

FT-IR: 對(duì)于同時(shí)進(jìn)行的FT-IR測(cè)量，光譜分辨率為4 cm-1，在650-5000 cm-1的光譜范圍內(nèi)，大約每15秒記錄一次光譜。

結(jié)論

    TGA-FTIR聯(lián)用可用于PVC底涂層材料的配方開(kāi)發(fā)?？赏ㄟ^(guò)測(cè)量底涂層材料的分解來(lái)分析軟化劑（增塑劑）體系及從PVC組分中釋放的HCl含量。通過(guò)比較HCl強(qiáng)度隨時(shí)間或溫度變化的曲線(xiàn)，可得知材料中PVC的含量。在所研究的樣品中，也可以觀察到樣品的*低HCl釋放量或PVC含量。